Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу I хранят в защищенном от света месте в запаянных пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм, либо используют основные растворы, приготовленные непосредственно перед применением.
МЕТОД II
40-мм слой испытуемой жидкости сравнивают с 40-мм слоем воды Р или раствора, или эталона (см. Таблицы эталонов), указанного в частной статье, используя одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Сравнение окраски проводят при рассеянном дневном освещении, просматривая объекты вдоль вертикальной оси пробирок на белом фоне.
# Примечание:
по методу II обычно проводят сравнение окрашивания жидкостей с эталонами [В(К), В^КЖ), Y^), GY(3^ ^Кр)]^ ;
эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу II приготавливают из основных растворов непосредственно перед применением.
ЭТАЛОНЫ (РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ)
Исходные растворы
Желтый раствор. 46 г железа (III) хлорида Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная Р - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание РеСі3-6н2О в 1 мл равнялось 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, добавляют 15 мл воды Р, 5 мл кислоты хлористоводородной Р и 4 г калия йодида Р, колбу закрывают и помещают на 15 минут в темное место. Добавляют 100 мл воды Р и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг, РеСІ3-6Н2О.
Красный раствор. 60 г кобальта хлорида Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная
- вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание СоСі26Н2О в 1 мл равнялось 59,5 мг.
Определение концентрации. 5,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 5 мл
раствора перекиси водорода разведенного Р и 10 мл раствора 300 г/л натрия гидроксида Р, осторожно кипятят в течение 10 минут, охлаждают и добавляют 60 мл кислоты серной разведенной Р и 2 г калия йодида Р. Колбу закрывают и осторожно встряхивают до полного растворения осадка. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до бледно-розового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг СоСІ2'6Н2О.
Синий раствор. 63 г меди сульфата Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная Р - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание СиЭ04-5Н2О в 1 мл равнялось 62,4 мг.
Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 50 мл воды Р, 12 мл кислоты уксусной разведенной Р и 3 г калия йодида Р. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до бледно-коричневого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг СиЭ04-5Н2О.
Основные растворы
Пять основных растворов приготавливают с использованием трех исходных как указано в Табл. 2.2.2.-1.
Таблица 2.2.2.-1.
Основные растворы
Основной раствор Объем в миллилитрах
Желтый Красный Синий Раствор
раствор раствор раствор кислоты
хлористово
дородной
(10 г/л HCI)
В (К - коричневый) 3,0 3,0 2,4 1,6
BY(^ - коричневато 2,4 1,0 0,4 6,2
желтый)
Y^ - желтый) 2,4 0,6 0,0 7,0
GY(ЗЖ - зеленовато 9,6 0,2 0,2 0,0
желтый)
К(Кр - красный) 1,0 2,0 0,0 7,0
Эталоны для методов I и II приготавливают из пяти основных растворов
Таблица 2.2.2.-2. Эталоны шкалы В (К)______________________________________________
